差热分析仪在材料科学研究中主要测量与热量有关的物理、化学变化,如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性(氧化诱导期)、玻璃化转变温度。在差热分析过程中,样品处于特定的温度程序控制下,其物理和化学性质随温度变化而发生改变。此时,气氛保护起着隔离外界干扰的作用。实验室环境中存在着大量的气体成分,如氧气、二氧化碳、水蒸气等,这些气体可能会与样品发生反应,影响测试结果的准确性。
在对某些易氧化的金属材料进行差热分析时,如果没有合适的气氛保护,氧气可能会在样品表面发生氧化反应,导致样品的热效应出现偏差,无法真实反映材料本身的热特性。通过营造惰性气氛,如氮气或氩气氛围,可以将样品与潜在的反应性气体隔绝开来,确保测试过程中样品的热变化仅由其内部结构和相变等因素引起。
不同的测试需求需要不同的气氛保护条件。对于一些需要在还原性气氛中测试的样品,如某些金属氧化物的还原过程研究,可通入氢气等还原性气体作为气氛保护。这种还原性气氛能够促进样品的还原反应按照预期进行,同时避免样品在测试过程中被空气中的氧气重新氧化。而对于一些对水蒸气敏感的样品,如某些干燥的盐类或有机化合物,需要在干燥的气氛保护下进行测试,以防止水蒸气吸附在样品表面,改变其物理或化学性质,从而影响差热分析的结果。
气氛保护能提高差热分析仪的使用寿命和稳定性。在高温测试环境下,一些腐蚀性气体可能会对仪器的炉体、传感器等关键部件造成损害。合适的气氛保护可以减少这些腐蚀性气体与仪器部件的接触机会,防止部件被腐蚀,保证仪器的正常运行。如测试一些含硫化合物时,硫化氢等气体可能会腐蚀加热炉的炉膛,通过通入氮气等保护气氛,可以有效降低这种腐蚀风险。
差热分析仪的“气氛保护”是一个不可忽视的环节。它不仅关系到测试结果的准确性和可靠性,还影响着仪器的使用寿命和性能稳定性。在进行差热分析时,应根据样品的特性和测试要求,选择合适的气氛保护方式和气体,以确保实验的顺利进行和数据的科学性。
